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231 意外的消息(求订阅)

    返回办公室,许秋收到了一个意外的消息。

    “学姐今天下午的实验要用吡啶?”许秋惊讶道,他知道吡啶可是个大杀器,它的毒性都在其次,主要是味道实在太过难闻,而且经久不散。

    比如,逼乎上又有很多类似的问题“吸一口吡啶是什么体验?”“如果给你一千万,但代价是每天都会闻到吡啶的味道,你会怎么选择?”

    “嗯……之前忘记讲了,刚刚做实验准备的时候才注意到,”陈婉清做出抱歉的表情,解释道:“最后一步的d、a单元连接,需要用到吡啶做催化剂,氯仿做溶剂。”

    “那学姐上次合成……”许秋回忆了一番,恍然道:“噢,我想起来了,上次正好是在周六,我们都不在。”

    “是呀,”陈婉清颔首,继续道:“我的建议是你们先把实验做完,然后我完使用吡啶后,就直接结束我们今天的实验,剩下的时间可以写写综述或者划划水什么的。”

    “我没问题,晚上之前可以搞定实验。”韩嘉莹附和道,看来两人是已经讨论过了。

    “既然这样,我也没问题,我今天实验内容刚好不多,等下先让我过个柱子就好。”许秋点头应和,学姐的提议非常靠谱,一旦用了吡啶,估计一整天实验室都不能正常工作了,除非顶着debuff强行实验。

    “好,那下午实验室就交给你们俩,我晚上再投反应。”陈婉清道。

    突然接到了这个消息,许秋就没有多做休息,直接进入实验室。

    虽然三人商议好了实验计划,但实际的实验过程中可能出现不确定因素,计划也随时可能会改变,万一到晚上他和学妹的实验都没完成,就会拖累学姐的进度。

    因此,还是要速战速决。

    许秋穿好实验服,戴好手套,关闭真空烘箱,从真空烘箱中取出已经烘干了的第三代3d-pdi粗产物,重新用二氯甲烷溶解、拌样,装样品柱。

    一次性空白硅胶柱已经彻底用完,不过他没有选择可重复使用的样品柱。

    主要原因嘛,一是手工填柱子比较费事,现在需要节省时间,二是他也有所准备。

    许秋取出了之前用过的一次性柱,在这些旧硅胶柱的塑料外壳上,有一些之前他用记号笔做好的标记,内容是之前分离提纯的样品组成。

    挑选了会儿,他拿起了一根比较短小的、看起来干净的硅胶柱。

    因为都是pdi的体系,哪怕柱子中有一部分死吸附的分子,用类似极性的洗脱液洗脱时,大概率不会重新脱附出来。

    哪怕脱附出一点点分子出来,对产物的影响也不大,对于制备有机光伏器件的光电材料来讲,99%的纯度就已经能够满足基本需求了。

    世间没有完美无缺的事物,想保证样品100%的纯度,肯定是不现实的。

    将样品柱、空白硅胶柱与液相色谱仪连接,确认试管架、溶剂、废液桶没有问题,开启仪器。

    ……

    这次只有40毫克左右的粗产物,几个样品点之间的极性差别不大,因此分离提纯并不困难,许秋只花费了一个小时出头便完成了。

    不过,因为产物量太少,在旋蒸蒸干溶剂的过程中,产物像是均匀的镀在了瓶子内壁上,暗红色的,只有薄薄的一层。

    ‘有些麻烦啊。’许秋砸了砸嘴,耐心的用不锈钢刮刀从茄形瓶壁上把产物刮下来,就像犁地一样,刮刀和瓶壁接触的地方,形成一条条沟壑。

    而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之间几乎是点接触,想要获得尽可能多的产物,就要遍历瓶中的大多数的点,是个比较考验耐心的活。

    十分钟后,许秋将大部分产物都褥了下来,收集到玻璃瓶中,称量,一共得到33.1毫克的产物。

    产率还不错,有80%左右。

    将这次合成出来的第三代5系列3d-pdi复制到模拟实验室ii中,安排模拟实验人员探索器件性能。

    顺利完成了今天的实验任务,许秋心情不错。

    他观望了一圈实验室,韩嘉莹在通风橱前处理着反应,便向她走去。

    看着学妹身穿白大褂,稳健操作的背影,真的很难和平常活泼跳脱的那个她联系在一起。

    快靠近韩嘉莹的时候,许秋故意用鞋子弄出了点声响。

    这回他没想搞突然袭击,学妹手里还抓着反应瓶,要是不小心吓到对方,让她一个手抖把产物抖没了,那可就不好了。

    “师兄?”韩嘉莹显然是听到了后面的动静,停下了手中的工作,偏了偏头。

    “嗯,我的实验结束了,过来看看你。”许秋解释道。

    韩嘉莹回过头,继续实验,然后简单说了下结果,“刚才我点板了,两个反应的产率估计在50%左右,副产物挺多的,不过彼此极性差别不小,分离、提纯应该不难。”

    “没办法,中央的核单元比较大,确实可能造成产率降低。”许秋随意猜测了一个理由,算是安慰。

    “唔……对了,我们的一次性空白硅胶柱用完了,这次就要重新装柱了,刚刚师兄过柱子用的是手动装的嘛?”韩嘉莹问道,她到实验室的时候许秋已经开始过柱子了,所以不是很确定。

    “这倒没有……”许秋简单说了下他刚刚的做法,随后道:“不过,反正迟早也要手动装柱,今天正好教你吧,等下两个产物我们一人分一个。”

    “太好啦。”韩嘉莹开心点点头,指着旁边的一个油浴锅,“师兄,拜托了。”

    “还真是不和我客气呀。”许秋笑了笑,自然没有拒绝,处理个反应也花不了多少时间。

    学妹的两个反应都是初代3d-pdi的合成,用的是她自己设计的两个核单元,3tb和4tb,采用的pdi分子是pdi-6,所以名称分别为pdi3-3tb-6、pdi4-4tb-6。

    反应类型是suzuki反应,许秋之前已经做过好多次,对后处理自然是驾轻就熟,将产物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽滤,真空烘箱干燥。

    接着,他从5号通风橱下面的柜子中,取出两袋硅胶,转移至做无机合成的通风橱。

    硅胶的主要成分是非晶态二氧化硅,化学性质稳定,一般有100-200目、200-300目、300-400目等规格。

    许秋取来放空白硅胶柱的箱子,转头问道:“学妹,产物质量大概有多少?”

    “大概……”韩嘉莹想了想道:“100毫克左右吧,探索性质的实验,没敢多投料,反应到这一步就只剩这么多啦。”

    “那倒是不用挑选太过粗大的硅胶柱……”许秋一边嘀咕,一边从箱子中挑选硅胶柱。

    最终,他挑了两根相对比较短小的柱子,同样的大小,长约20厘米,内径约3厘米,满意的点点头,“就它们吧。”

    韩嘉莹接过其中一根硅胶柱,乖巧的站在一旁。

    许秋取来一个塑料漏斗以及一个一次性pe杯,将硅胶柱的上端旋开,插入漏斗,再以pe杯为勺,往硅胶柱中添加300-400目硅胶,同时介绍道:

    “硅胶的目数越大,硅胶颗粒越小,吸附效果最好,目数越小,硅胶颗粒越大,吸附效果就差些,之前拌样用的是100-200目的硅胶,正常的空白硅胶柱通常选用300-400目的硅胶。”

    装到大约90%的硅胶柱高度后,许秋停止添加硅胶,在实验台上垫了几层卫生纸,双手握住硅胶柱,垂直的将其在纸面上来回震荡,发出“duang”“duang”的响动,解释道:

    “现在硅胶虽然填满了,但是不紧实而且不均匀,需要把硅胶给怼实了,不然等下通入溶剂后,可能会导致柱子断裂,或者出现样品从柱体侧面快速通过的情况。”

    “就像……侧漏?”韩嘉莹歪了歪头。

    “想啥呢,一天天的。”许秋一阵无言,随后仔细考虑了下,说道:“不过,比喻的还挺恰当的。”

    许秋“duang”了大约一分钟,见硅胶柱高度下降了不少,便停了下来,又往里面加了一些硅胶,补足至大约90%的高度,继续上下震荡。

    随后,韩嘉莹也有模学样的开始填柱子,开始上下舞动硅胶柱,如同一个低功率的打桩机一般,“师兄,这个要弄多久呀。”

    “弄到硅胶柱高度不再随着震荡变化为止,”许秋顿了顿道:“保守起见,十五分钟吧。”

    随后,他又解释了一句:“这个没有什么定量的标准,只有正式开始过柱子的时候才知道效果怎么样,主要是后果严重,要是柱子断了,就要用高极性溶剂把产物冲下来,重新装柱子,再来一遍,所以尽量弄好一点。

    其实之前过柱子的实验我们比较容易,不用手动装填得一次性空白硅胶柱起到了很大的作用,显著的降低了实验的失败率。”

    “我明白啦。”韩嘉莹点点头。

    十多分钟后,许秋长呼一口气,停下了手中的动作,说道:“差不多完成了。”

    “我也快好啦,就是……手有点酸。”韩嘉莹此时的状态就像一个电力不足的打桩机。

    “嗯,不过样品还在烘干,一时半会儿拿不出来,没办法装样,”许秋视线转到真空烘箱那边,刚好看到旁边的一批废液桶,便提议道:

    “不如趁这个空隙把废液处理了吧。”